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气相色谱仪气源选择要点

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2019-01-14 20:46:34
摘要: 气相色谱仪的气路体系,是一个载气接连运转、管路密闭的体系。气路体系的气密性,载气流速的稳定性,以及流量丈量的准确性都对色谱试验成果有影响,需求注意操控。


 气相色谱仪的气路体系,是一个载气接连运转、管路密闭的体系。气路体系的气密性,载气流速的稳定性,以及流量丈量的准确性都对色谱试验成果有影响,需求注意操控。


气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供应外,一般都由高压钢瓶供应。一般都要经过净化、稳压和操控、丈量流量。


气相色谱仪怎么选用不一样气体纯度的气源做载气和辅佐气体,今天就这方面的问题进行简要剖析。


no.1

气体纯度的需求


依据不用等级性能的仪器,挑选什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。准则上讲,挑选气体纯度时,首要取决于:

①剖析目标;

②色谱柱中填充物;

③检测器。


在满意剖析需求的条件下,尽能够选用纯度较高的气体。这样不光会保证仪器的高灵敏度,并且会延伸色谱柱、色谱仪的寿命。


实践证明,作为中高级仪器,长期运用较低纯度的气体气源,一旦需求剖析低浓度、高精度需求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是好不容易的。而关于等级低仪器,作常量或半微量剖析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,同时还增加了了气路的复杂性。


因而选用气体的纯度需求到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求即可,这样既能够到达作业需求,又能延伸仪器的寿数,还不至于增加仪器的运行成本。 


一般说来,痕量剖析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于惯例剖析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,必定要严厉净化。


no.2

气体纯度低能够形成的不良影响。


依据分析目标,色谱柱的类型,操作仪器的层次和详细检测器,若运用不合需求的低纯度气体,不良影响有以下几种:


2.1 样品失真或不见。

例如H2O气使氯硅样品水解。


2.2 色谱柱失效。

如H2O,CO2使分子筛柱失掉活性,H2O气使聚脂类固定液分化,O2使PEG固定液断链等。


2.3 有时某些气体杂质和固定液相互作用而发生假峰。


2.4 对柱保存特性的影响。

如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或对错极性固定液柱的保存特性,都会发生改变,运用时刻越长影响越大;


2.5 对检测器的影响。

例如热导检测器(TCD)信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校对因子不能运用,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,削减寿数。火焰离子化检测器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。


2.6对测试结果影响。

例如在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保存在色谱柱中,当柱温升高时不光致使基线漂移,还能够在谱图上呈现比较宽的“假峰”。


2.7对仪器的影响。

导致各类过滤器加快失效,调理阀被污染,气阻阻塞,调理精度下降或失灵;气路体系被污染,仪器灵敏度恢复成本高,污染严重时灵敏度将无法恢复。低纯度气体携带的水蒸汽会严重影响分析结果,甚至影响检测器的寿命。


no.3

对气体纯度挑选的一般原则


3.1  从分析视点讲,微量分析比常量分析需求高,

也就是说,气体中的杂质含量有必要低于被剖析组分的含量。例如若是用热导检测器(TCD)分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超越10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3,所以关于10mL/m3的痕量剖析,载气的纯度应高于99.999%。


对于火焰离子化检测器(FID)运载气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的很多氧杂质只需不对色谱柱形成影响,就不影响火焰离子化检测器(FID)的功能。而操作电子捕获检测器(ECD),载气中的氧气和水的含量有必要很低一级。


3.2 毛细管柱分析比填充柱分析需求高。


3.3 程序升温分析比稳定温度分析需求高。


3.4 浓度型检测器比质量型检测器需求高。


3.5 配有甲烷设备的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2需求要高得多。


3.6 从仪器寿数和坚持仪器的高灵敏度讲,中高级仪器比等级低仪器需求高。


综上所述,气相色谱仪接入气源时必定要做到心中有数,操作不一样检测器建议运用相应的气体纯度,决不能随意接入,不然会形成色谱柱失效、检测器寿数缩短、甲烷化设备等的损坏、信噪比减小得无法运用等,结尾致使剖析数据严重失真,失掉了分析的含义,为检测工作带来严重的后果。