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气相解决方案

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不得不了解的气相色谱仪知识1

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2019-06-26 23:08:36
摘要: 气相色谱的工作原理是,进样器将样品引入系统后,载气将样品组分带入色谱柱进行分离,分离后各组分在载气辅助下进入检测器被检测,通过信号转换,记录系统得到样品组
       气相色谱的工作原理是,进样器将样品引入系统后,载气将样品组分带入色谱柱进行分离,分离后各组分在载气辅助下进入检测器被检测,通过信号转换,记录系统得到样品组分的响应信号,获得色谱图,最终可由色谱峰的保留时间、峰高和峰面积来进行定性、定量分析。

联系人:朱工15163238008

先来看看气相色谱的气路与温控系统
     (联众仪器GC-7900)

如何检查气路系统是否漏气?

当由仪器不能正常工作,或者由在色谱图上的现象怀疑气体漏气时,应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气,应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。

按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:

(1)严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

(2)一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。

具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。
检测器的温度设定对检测有何影响?

既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。

首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命;

其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。

最后,特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃,有些厂家的可达到±0.1℃,部分厂家的气相色谱仪柱温控制精度更好,如鲁南瑞虹化工仪器公司SP-6800A控温精度优于±0.1℃,美国热电公司Trace GC ultra 气相色谱仪控温精度可达0.001℃。


再来看看气相色谱的进样系统 
(联众仪器GC-7900)


常见的气相色谱进样口和进样技术有哪些?

进样口和

进样技术

特点

填充柱进样口

最简单的进样口。所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管进行直接进样。

分流/不分流

进样口

最常用的毛细管进样口。分流进样最为普通,操作简单,但有分流歧视等问题。不分流进样操作复杂些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。

冷柱头进样口

样品以液体形态直接进入色谱柱,无分流歧视问题。分析精度高,重现性好,尤其适用于沸点范围宽、或热不稳定的样品,也常用于痕量分析(可进行柱上浓缩)。

程序升温

汽化进样口

将分流/不分流进样和冷柱头进样结合起来,功能多,适用范围广,是较为理想的进样口。

大体积进样

采用程序升温汽化或冷柱上进样口,配合以溶剂放空功能,进样量可达几百微升,甚至更高,可大大提高分析灵敏度,在环境分析中应用广泛,但操作较为复杂。

阀进样

常用六通阀定量引入气体或液体样品,重现性好,容易实现自动化。但对峰展宽的影响大,常用于永久气体的分析,以及化工工艺过程中物料流的监测。

顶空进样

只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析,有静态顶空和动态顶空(吹扫捕集)之分,适合于环境分析(如水中有机污染物)、食品分析(如气味分析)及固体材料中的可挥发物分析。

热裂解进样

在严格控制的高温下,将不能汽化或部分不能汽化的样品裂解成可汽化的小分子化合物,用气相色谱分析,适合于聚合物样品或地矿样品等。


如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?

判断是否需要更换进样垫和衬管,可从两个方面考虑:根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。

根据仪器工作时的色谱特征来盘对进样隔垫:

(1)如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化,就必须更换隔垫;

(2)如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低,或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。

对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时的维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。 


怎样设置汽化室的指标参数?

(1)汽化室的体积

样品注入气化室后,必须与载气充分混合,否则易导致样品分析结果失真。

(2)汽化室的惰性

汽化室内壁应具有足够的惰性,不吸附样品,不催化样品的分解,不与样品发生化学反应。为避免样品与汽化室金属内壁接触产生吸附或催化分解反应,在汽化室的不锈钢套管中要插入衬管。

(3)色谱柱的初始温度

分流进样要消除分流歧视,色谱柱的初始温度应尽可能高一些。以减少气化温度和柱温之间的差别,样品在气化室经历的温度梯度小一些,可避免气化后的样品部分冷凝。但柱温过高时,分配系数变小,不利于分离,一般通过实验选择最佳柱温。

(5)隔垫吹扫功能

隔垫吹扫,主要是用于消除进样垫分解或垫子的残损物对分析影响等,如鬼峰。


分流比对物质的分离测定有何影响?

高沸点样品,大多分子量及分子体积较大,其在气相中扩散速度相对较慢,而样品中较低沸点组分扩散速度相对较快,建议采用小分流比;低沸点样品,建议采用大分流比。

确定分流比的流程如下:

首先从分析样品的性质,如高沸点还是低沸点样品,初步确定采用小的分流比,还是大的分流比。

确定分流比大小,最终还是要通过实验优化。以高沸点样品为例,先在分流比相对较小的范围设置,只改变分流比,其他色谱条件不变。取一标准样品,预设分流比,如20︰1、40︰1、60︰1、80:1、100︰1,进样分析,重复几次,以分流比为横坐标,不同分流比下测定的峰面积(或含量)的相对标准偏差为纵坐标,作图。

当分流歧视等的图影响越大,峰面积(或含量)的相对标准偏差越大,可先初选出相对标准偏差较小的分流比范围。然后,再在这个区间选几个点,继续实验,由此类推,直至得到最佳分流比。