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气相色谱法测定食品包装材料中二氨基甲苯

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2019-08-25 13:19:40
摘要: 复和食品包装材料在加工合成中常使用含甲苯二异氰酸酯(TDI)的粘和剂,TDI 极易水解成二氨基甲苯(TDA),二氨基甲苯易溶于水、醇和醚,毒性较大,对人体有害,因此复

 

 

  复和食品包装材料在加工合成中常使用含甲苯二异氰酸酯(TDI)的粘和剂,TDI 极易水解成二氨基甲苯(TDA),二氨基甲苯易溶于水、醇和醚,毒性较大,对人体有害,因此复和食品包装材料中二氨基甲苯是重要的卫生指标。

    复和食品包装材料中的二氨基甲苯的测定方法采用填充柱气相色谱仪分析法,以甲苯作萃取剂,七氟丁酸酐作衍生剂,建立了复合食品包装材料中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱测定方法,实验结果表明,该法快速、灵敏、准确,各项技术指标符合有关标准的规定,适合复合食品包装材料中二氨基甲苯的日常检验。 采用毛细管柱和电子捕获检测器测定,外标法定量。建立了毛细管气相色谱法测定复合食品包装材料中二氨基甲苯的分析方法。

   

检测仪器:气相色谱仪(顶空进样器、电子捕获检测器、N2000色谱工作站);

实验试剂:甲苯(农残级);氯化钠、无水硫酸钠、磷酸二氢钾(分析纯);

样品制备:将食品的包装袋用蒸馏水洗净淋干后,装入适量蒸馏水并热封口,置于100℃烘箱内,恒温60min,取出自然放冷至室温,剪开封口,将水移入干燥的烧杯中备用。

标准溶液配制:二氨基甲苯标准品(纯度:98.5.%,)准确称取适量的二氨基甲苯标准品,用甲苯配成浓度为 10μ g/mL 的标准溶液。再用甲苯分别稀释成 0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μ g/mL 的标准工作溶液。

样品检测:分别准确移取 0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μ g/mL 的标准工作溶液各 2.0mL,加 5 mL 水,加 0.5mL 氢氧化钠(500g/L)溶液,2g 氯化钠,置混匀器上混合 0.5min,4000rpm离心 5min,取上层甲苯溶液(约 1.5mL)于干燥的预先加入 1g 无水硫酸钠 5mL 试管中,分别加入 25μL 七氟丁酸酐,置混匀器上混合 0.5min,放置 10min,不时在混匀器上混合。加 1mL 磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=7.0),置混匀器上混合 0.5min,4000rpm 离心 5min,取上层甲苯溶液(约1mL)于样品瓶中,供气相色谱仪分析。

色谱条件:

色谱柱:DB-1(30m×0.25mm×0.25μ m),分流/不分流进样口,

程序升温:80℃保持 1min,然后以 50℃/min 程序升温至 130℃,再以 25℃/min 程序升温至 220℃,保持 2.4min;      检测器温度:320℃;    进样口温度:280℃         

载气:高纯氮气(99.999%),流速 1.0mL/min;    进样量:1μ L    分流比: 2:1    

     

二氨基甲苯标准溶液衍生物气相色谱图

    本方法采用简单的样品前处理方法,对色谱条件进行了优化及简化,采用了甲苯作萃取剂,七氟丁酸酐作衍生剂,建立了复合食品包装材料中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱测定方法。实验结果表明,该法快速、灵敏、准确,适合复合食品包装材料中二氨基甲苯的日常检验。