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不同程序升温对色谱峰形状的影响

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2019-11-08 08:49:06
摘要: 我们都希望色谱峰高大尖锐、且峰形对称,分离度好,大多数人员会照搬标准上给的条件或同行现成的程序升温条件,但是这种程序升温条件适合自己的气相色谱仪吗?柱温的高
     我们都希望色谱峰高大尖锐、且峰形对称,分离度好,大多数人员会照搬标准上给的条件或同行现成的程序升温条件,但是这种程序升温条件适合自己的气相色谱仪吗?柱温的高低与程序升温的条件,对色谱峰有何影响?

 

在做一个新方法开发时,气相色谱的温度条件一般会照搬标准或者照抄同行业用的温度条件,但要看色谱柱是否相同,气相色谱型号是否相同,即使完全一样,也要在自己的仪器上进行多次试验,找到最优化的方法。

1、柱温的选择

柱温是气相色谱重要操作条件,柱温改变,对柱效率,分离度R、选择性以及柱子的稳定性都发生改变。柱温低有利于分配,有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温过高时,分配系数变小,不利于分离。所以要通过实验选择最佳柱温,要使物质对即完全分离,又不使峰形扩展、拖尾。

2、程序升温的选择

当被分析组分的沸点范围很宽时,用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好,而高沸点组分峰形扁平,若采用程序升温的办法,就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。从图5可以看出,三阶程序升温使各组分能够分离,而且不同的程序升温速率可以使整个色谱图显得紧凑,让大部分组分在较短时间集中出峰,缩短检测时间,所以程序升温条件还要进行多次摸索,才能找最优化的方案。