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液相色谱仪常见故障排查之-系统压力

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2018-07-14 14:06:20
摘要:液相色谱仪已经成为实验室一款常用仪器,使用仪器时最常见的故障就是遇到漏液和堵塞情况。上述两个问题在数值上通常都表现为压力的变化:漏液会引起系统压力的降低,而堵塞
液相色谱仪已经成为实验室一款常用仪器,使用仪器时最常见的故障就是遇到漏液和堵塞情况。上述两个问题在数值上通常都表现为压力的变化:漏液会引起系统压力的降低,而堵塞会引起系统压力的飙升。

液相系统压力产生的原因在于流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即所谓的反压或系统压力。
系统压力的单位有:巴(Bar)、兆帕(Mpa)和磅/平方英吋(psi),它们之间的换算关系为1 Bar=0.1 Mpa=14.5 Psi。沃特世液相产品使用的单位是psi,使用这个小单位的原因在于它可以更好地表现压力的微小波动。

1. 影响因素

影响系统压力的因素主要有流动相的溶剂组成、温度及流速这三方面:

1. 流动相的粘度是产生反压的主要原因,下图为有机溶剂-水的粘度随组成与压力的关系图:

由上图可以看到,乙腈-水比例为(20:80)、甲醇-水比例为(40:60至50:50)时,系统的压力最大。因此,在做实验时应尽量避开这个比例范围。另外,异丙醇粘度大,一般不作流动相使用。
2. 流速对反压的影响是线性关系,流速增加,反压亦增大。
3. 温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低,对某些流动相的影响更大一些。
4. 液相色谱仪各模块之间的连接管路也会产生压力,系统压力与管路的长度成正比,与管路直径的四次方成反比(1/D4)。上述考虑的是柱外因素对系统压力的影响,色谱柱对系统压力的影响也很大,反压与色谱柱长度成正比,与填料颗粒度的平方成反比(2.5μm填料比3.5μm填料反压高)。

2. 压力原因
具体到压力问题的表现形式上,主要有压力高、压力低或没有压力以及压力不稳:
1. 造成压力高问题的主要原因有:
温度太低;
流速太高;
流动相粘度大;
管路堵塞;
仪器或色谱柱堵塞;
压力传感器问题。
系统压力高的故障排除流程图如下:
2. 产生压力低情况的可能原因:
系统内有渗漏处;
单向阀堵塞;
入口管路有气泡;
溶剂滤头堵塞;
所用溶剂不正确,储液瓶中无溶剂;
温度太高,流速太低;
泵未输送流动相;
泵关闭或保险丝断了。

以上为仪器单向阀的结构示意图,如果某些原因造成宝石球与球基座发生黏结,造成液体不能进入到泵中,从而造成泵的压力偏低。
3. 造成压力波动可能的原因
脱气机排气不充分;
流动相未正确脱气;
所用溶剂不混溶或易挥发;
压力传感器及泵问题。
其中,大多数的压力波动都是由于气泡引起的(如下图):