您当前的位置: >首页 > 服务支持 > 安装指南

安装指南

Sdlzyq.com

气相色谱仪检测口罩环氧乙烷残留操作步骤

分享到:
2021-03-13 01:25:26
摘要:依据标准:GB/T 14233.1-2008
依据标准:GB/T 14233.1-2008
一、开机准备工作:
1,打开氮气钢瓶总阀,调节输出压力,使输出压力0.4mpa。
2、依次打开空气发生器,氢气发生器的电源开关。
3、打开顶空进样器开关电源,顶空进样器升温
4、打开气相色谱仪右下角盖板,检查压力表是否有压力指示,压力正常之后打开气相色谱开关电源,调节操作面板按键,使柱箱100℃、进样1 150℃、检测器150℃开始升温。
5、打开电脑,双击桌面上的在线工作站,选择通道1,→OK→数据采集→右面的“查看基线”→最大化。这时,当前桌面左下角会有“电压**mv  时间零点几分钟”。操作鼠标,使显示看起来更适合。
6、等待仪器恒温后点火;(非常重要)
点火步骤:将氢气旋钮逆时针拧至0.13,用点火器或打火机点火,点火后检查是否有水蒸气喷出。然后将氢气旋钮缓慢的顺时针降至0.05,然后再次检查是否有水蒸气喷出,如果没有了水蒸气,重复刚才的步骤。
  1. 点火后等待(显示器上的)仪器基线稳定,然后点击显示器右上角的(查看基线),使(查看基线)处于弹起来的状态。
 
 
 
 
 
注意事项:
  1. N2000工作站内鼠标的使用方式:①、谱图显示窗口内,任意位置按住鼠标右键,可以上下左右任意拖动谱图。②把鼠标放在要放大的谱图左上角按住鼠标左键,向右下角拖动,形成一个虚线框,松开鼠标左键,则虚线框部分变成最大。③把鼠标放在谱图的任意位置,按住鼠标左键,向左上角拖动,松开后谱图变成初始状态。
  2. 高纯氮气钢瓶方面,①减压阀和钢瓶之间属于硬密封,没有密封垫,所以安装减压阀必须用扳手拧紧螺帽,然后打压试漏②靠近钢瓶的表为总压表,显示的是钢瓶内的总压力,随着使用,钢瓶内的气体会越来越少,压力也会越来越低,当总压表的指针显示还剩一个或两个小格的时候,建议就不要再使用了,联系气站充装。③减压阀上另外一个表,显示的是调节之后的输出压力,正常情况转动调节钮使输出压力稳定在0.4mpa即可,太大的话会损坏仪器及其他气路,太低的话,可能达不到仪器的最佳使用状态。④气路管使用的一般都是聚乙烯塑料管,连接头内插入不锈钢内衬,如果不注意牵拉气路管时,很容易造成连接处漏气,表现为仪器上压力不够,或有呲呲声。还有就是不要折住气路管,也不要用重物压住气路管。
  3. 氢气和空气发生器:①氢气发生器初次安装时,100克氢氧化钠加适量的纯净水,溶解后注入氢气发生器上部的加液口,然后再根据氢气发生器前面板的液位显示,加入纯净水。之后的使用过程中,根据液位窗口,只需加纯净水即可,保持液位在最低L和最高H之间即可。②空气发生器,每使用一个月,需要手动按一次发生器前面板的排水按钮,大约3-5秒即可。③氢气发生器的侧面和空气发生器的前面一般都会有一根有机玻璃的净化管,净化管上部是灰色的分子塞,一般不需要处理。净化管的大部分都是天蓝色的塑料颗粒,“变色硅胶”,其作用是过滤和吸附水分,随着吸附的水分增加,颜色会逐渐变成粉红色,然后变成透明的颗粒。一般变成粉红的时候就需要更换了,一般化工试剂店有销售,或者网上也可以。当然有干燥烘箱的话,80-100度烘干后,颜色也会变回天蓝色,可以继续装填到净化管继续使用。
  4. 主机---气相色谱仪的注意事项:①仪器开机前必须确保载气是正常开通的②仪器的气化室和检测器温度高,防止烫伤③仪器升温后,尽量不要打开柱箱门,避免热空气对人造成伤害④仪器所用载气,必须是高纯气体,否则基线不好,损伤色谱柱O5,氢气和空气发生器的干燥管要正常维护,避免有水份进入仪器,否则损坏表阀气路,色谱柱等
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
  • 制做标准曲线:
  • 注意事项:环氧乙烷是一种有机化合物,属于有毒的致癌物质。环氧乙烷易燃易爆,环氧乙烷在低温下为无色透明液体,在常温下为无色带有醚刺激性气味的气体,沸点10.8℃   熔点零下112℃  
  • 标准溶液有一般有8.36g/L和5mg/ml两种。因常温下环氧乙烷特容易挥发,所以使用含环氧乙烷的溶液时,尽量保持低温。可以提前将所需物品放入4℃冷藏箱。包括400毫升以上的蒸馏水,顶空瓶,移液枪,环氧乙烷标准溶液,微量进样针等。配样操作时,尽量保持低温,缩短操作时间。
所需物品:蒸馏水,顶空瓶+压盖钳(螺纹口顶空瓶也可),微量进样针,移液枪1000ul或5毫升移液管,标签纸
配制标样:
  1. 取6个顶空瓶,分别用移液枪或移液管精确加入顶空瓶内5毫升 蒸馏水,分别标记1号瓶,2号瓶,3,4,5,6.
直接稀释法:(操作简单,误差比较大)
  1. 如果标准溶液为5mg/ml,用微量进样针取1ul加入1号瓶,得到  1ug/ml样品,2号瓶加2ul=2ug/ml样品,3号瓶加4ul=4ug/ml样品,4号瓶加6ul=6ug/ml样品,5号瓶加8ul=8ug/ml样品,6号瓶加10ul=10ug/ml样品。
  2. 如果标准溶液为8.36g/L,用微量进样针取0.6ul加入1号瓶,得到  1ug/ml样品,2号瓶加1.2ul=2ug/ml样品,3号瓶加2.4ul=4ug/ml样品,4号瓶加3.6ul=6ug/ml样品,5号瓶加8ul=4.8ug/ml样品,6号瓶加6ul=10ug/ml样品。
分步比例稀释法:(操作复杂一点,精确度比较高)
  1. 如果标准溶液为5mg/ml,用移液枪精准吸取500ul标液加入50ml  容量瓶中,加水定容,得到50ug/ml母液,再取6个50ml容量瓶,分别编号1-6,1号瓶加入1ml母液,然后加水定容得到1ug/ml标样。同样的方法,2号瓶加入2ml母液然后加水定容,得2ug/ml标样,
3号瓶加4ml母液然后加水定容,得4ug/ml标样,
4号瓶加入6ml母液然后加水定容,得6ug/ml标样,
5号瓶加入8ml母液然后加水定容,得8ug/ml标样,
6号瓶加入10ml母液然后加水定容,得10ug/ml标样,
最后再取6个顶空瓶,编号1-6,从1号大瓶里精确取5ml加入1号顶空瓶,
从2号大瓶里精确取5ml加入2号顶空瓶,
从3号大瓶里精确取5ml加入3号顶空瓶,
从4号大瓶里精确取5ml加入4号顶空瓶,
从5号大瓶里精确取5ml加入5号顶空瓶,
从6号大瓶里精确取5ml加入6号顶空瓶。
  1. 如果标准溶液为8.36mg/ml,用移液枪精准吸取500ul标液加入50ml容量瓶中,加水定容,得到83.6ug/ml母液,再取6个50ml容量瓶,分别编号1-6,1号瓶加入600ul母液,然后加水定容得到1ug/ml标样。同样的方法,2号瓶加入1200ul母液然后加水定容,得2ug/ml标样,
3号瓶加2400ul母液然后加水定容,得4ug/ml标样,
4号瓶加入3600ul母液然后加水定容,得6ug/ml标样,
5号瓶加入4800ul母液然后加水定容,得8ug/ml标样,
6号瓶加入6000ul母液然后加水定容,得10ug/ml标样,
最后再取6个顶空瓶,编号1-6,从1号大瓶里精确取5ml加入1号顶空瓶,
从2号大瓶里精确取5ml加入2号顶空瓶,
从3号大瓶里精确取5ml加入3号顶空瓶,
从4号大瓶里精确取5ml加入4号顶空瓶,
从5号大瓶里精确取5ml加入5号顶空瓶,
从6号大瓶里精确取5ml加入6号顶空瓶,
 
  1. 同时把1-6号瓶放入顶空进样器,计时40分钟。
  2. 时间到了之后,把顶空进样器左面的针扎进1号瓶,按开始(或分析),顶空报警(或T5进行)时,将扎进去的针拔出来,然后等待仪器自动分析,工作站采集4-5分钟后,采集结束,弹出窗口,我们可以保存在标样文件夹下,给它起名叫1ug。
  3. 同样的方法,2号瓶保存成2ug,3号瓶--4ug,4号瓶--6ug,5号瓶--8ug,6号瓶--10ug。
  4. 在线工作站,点“方法”(保存图标下面的)---左下角“积分”----把积分方法改为“外表法”---右边的“采用”。---下面的“组分表”---右面的“全选”---认准哪个是环氧乙烷,找到相应的保留时间,在峰名的位置填上“环氧乙烷”,---右边“采用”---提交成功,“ok”1591337935(1)
  5. 点右边的“校正”---弹出的窗口,点“组分含量”---再弹出的窗口,含量改成“1”,--“ok”---右边“加入标样”--弹出的窗口,右边找到标样,左边找到刚才保存的“1ug”,--“确定”。同样的方法,划线部分,含量2加入2ug,含量4加入4ug,含量6加入6ug,含量8加入8ug,含量10加入10ug。最后,点击右面的“校正完毕”。在新打开的窗口,右下角勾选“强制过零”,右上角点击“环氧乙烷”,然后就可以查看校正系数R=零点几几。注意:如果点击加入标样并找到相应谱图确定后,组分含量变成灰色的不能点击,产生的问题是,比如组分表里环氧乙烷是0.78分钟出峰,刚才加入的那张图里软件没有在0.78分钟找到环氧乙烷的峰。可以重新配置这个浓度的再重新进样并保存,然后再校正。
  1. 左上角的“实验信息”,里面可以修改报告名称,化验员,试验单位,实验简介等。
  2. 方法--左下角的“采样控制”,采样结束时间一般4或5都可以,修改后要记得点击右下角的“采用”
  3. 积分:
  4. “谱图显示”---时间范围一般0-5分钟,电压范围根据基线位置可以适当调整,同样,更改后要“采用”
  5. 点击上方的“预览”,左侧“谱图尺寸”下方有四个选项,可以调成下面这样:
  1. 以上更改完毕,点击左上角“另存”,在弹出的窗口可以起一个名字,或者叫模板。
 
好了,标准曲线制作并保存完成。配置标液的精准度及操作仪器的熟练程度会影响最终的曲线系数,以后可以多加练习。
 
 
 
 
 
 
 
  • 测试口罩样品:
准备材料:万分之一电子天平,剪刀,手套,被检口罩,镊子,顶空瓶,蒸馏水等
  1. 顶空瓶里精确加入5ml蒸馏水,
  2. 带上手套,用剪刀将被检口罩剪成5mm长小碎块(或10平方毫米片状物),
  3. 用电子天平精确称取1克口罩碎片(需要把一点几几克记录下 来),加入顶空瓶中,放入顶空进样器,40分钟后,把顶空进样器左 侧的针扎入该顶空瓶中,点击顶空进样器的的开始,等待电脑出分析 结果,保存,点击预览,即可看到该口罩的环氧乙烷残留量,注意, 该结果的单位是ug/ml,最后要进行换算。
  4. 计算:环氧乙烷的相对含量=(5×预览出来的结果)÷1克
                           =最终的含量ug/g    微克每克
  1. 国标要求规定,出厂口罩的环氧乙烷含量不高于10ug/g.

 
 
 
四、关机:
  1. 气相色谱仪,面板上的上下左右箭头,分别将柱箱,进样,检测的“开”,改成“关”;等待10分钟,关闭气相色谱仪的电源开关。
  2. 依次关闭顶空进样器开关电源、氢气开关电源、空气发生器电源开关
  3. 关闭氮气钢瓶总阀。(氮气钢瓶减压阀固定0.4mpa 不用每次都动)
  4. 电脑不用了可以关掉。其实电脑开关没有先后顺序。
  • 离线工作站的使用
离线工作站和在线工作站的区别:在线工作站是实时反映气相色谱仪提供过来的数据变化,只能查看仪器开机后正在做的样品,已经做完的数据看不了。
    离线工作站是脱离气相色谱仪,随时都可以查看过往分析过的谱图数据的软件。比如,我想看看刚才做出来保持的数据,想看看昨天的数据,或者是上个月的,去年的,都可以。只要在电脑上有保存的以前的数据都可以。
  1. 双击显示器桌面上的离线工作站,点击左上角的“打开”,在弹出的窗口找到需要查看的谱图,点击确认。(软件默认的一般都保存在样品或标样文件夹下),
  2. 点击左上角的“加载”,找到之前保存的模板,点击打开。
  3. 如果看到的谱图,不是很直观,可以点击显示设置,然后改成“窗口范围不改变”,“采用”。接下来再点击左上角的谱图,用鼠标的左右键,调节最佳视图。
        
4、如果没有显示出环氧乙烷,可以根据组分表里环氧乙烷的保留时间,放大分析谱图,看一下相应时间有没有鼓起来的小峰,如果没有小峰,可能是环氧乙烷浓度过低,检测不到。也可以再次检测,判断一下。如果有小峰,红色的积分线切割地不理想,也可以手动修改积分,先点击一下“手动”,然后根据需要可以删除峰,添加峰,修改峰的开始结束点(鼠标放在上面有显示,点击之后左下角有相应的提示操作)。
4、点击上方的预览,查看分析结果,打印报告,计算最终含量。

 
上一篇:返回列表 / 下一篇:返回列表